1.首先進(jìn)入手動模式對滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會影響測定結(jié)果,因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后,會占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積,使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,測定結(jié)果偏低。
排除氣泡的方法是:
首先打開儀器前蓋,儀器報(bào)警,提示儀器前蓋被打開,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,按面板上回車鍵,此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動,等移動3~5秒后立刻松手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反復(fù)2~3次,將氣泡排凈后開始測定。
2.空白的測定
在空白測定時(shí),首先測定水空白,水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí),儀器穩(wěn)定。測定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測定,將會得到偏高的試劑空白值,測定結(jié)果將偏低。
3.樣品測定
稱樣:
消化:在加酸的過程中,要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不*,測定結(jié)果偏低;酸量大,在上機(jī)過程中與堿中后酸過量,游離胺不能被蒸餾出來,嚴(yán)重影響測定結(jié)果。
在消化過程中,先220℃預(yù)消化1小時(shí),然后將溫度升高到420℃。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng)。不預(yù)消化,濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng),造成炭化,測定結(jié)果將偏低,炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路,造成儀器不能正常工作。
4.回收率的測定
采用硫酸銨和尿素分別對回收率進(jìn)行測定。單純的采用硫酸銨,簡單快速,不要要消化,但只能保證儀器測定的部分,而不能對前處理的消化過程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進(jìn)行測定,對前處理和儀器測定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。