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凱氏定氮儀和燃燒法定氮儀的比較說明

更新時(shí)間:2012-02-13  |  點(diǎn)擊率:1942

于凱氏定氮儀和燃燒法定氮儀的比較說明

 

一、原理不同:凱氏方法是測(cè)量;燃燒法是相對(duì)測(cè)量

凱氏方法是利用98%H2SO4消化、堿性環(huán)境蒸汽蒸餾、硼酸吸收、指示劑滴定終點(diǎn)顏色判定法,根據(jù)滴定體積來計(jì)算出氮含量。燃燒法:在高溫情況下,使用充足的氧氣將樣品全部燃燒,生成氮的氧化物,再還原出氮元素,利用TCD 檢測(cè)器測(cè)量其信號(hào)強(qiáng)度,與事先標(biāo)定的曲線進(jìn)行比對(duì),計(jì)算出樣品中的氮含量。凱氏方法是測(cè)量,與標(biāo)準(zhǔn)樣品無關(guān),可以直接測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)品的含量,并用來檢驗(yàn)儀器的準(zhǔn)確性;燃燒法是相對(duì)測(cè)量,必須依靠標(biāo)準(zhǔn)品,標(biāo)準(zhǔn)品的準(zhǔn)確性定標(biāo)直接影響測(cè)量結(jié)果,沒有辦法檢驗(yàn)儀器的準(zhǔn)確性。

二、測(cè)量的對(duì)象不同:凱氏測(cè)量的是氨態(tài)氮氮;燃燒法測(cè)量的是總氮

樣品中的氮含量根據(jù)定義不同有:總氮、凱氏氮、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮;也可以分為:有機(jī)氮和無機(jī)氮。燃燒法測(cè)量的是總氮的含量。凱氏方法可以分別測(cè)量出來上述各個(gè)氮含量。樣品不經(jīng)過消化直接蒸餾測(cè)量,就是無機(jī)氮中的銨態(tài)氮;在蒸餾過程中加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮,其結(jié)果就是無機(jī)氮。樣品經(jīng)過消化蒸餾得到的是凱氏氮,在消化前加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮,得到的是總氮。因而燃燒法測(cè)量的結(jié)果總是高于凱氏氮的結(jié)果;沒有人為摻假的食品,二者測(cè)量結(jié)果是一樣的。

三、標(biāo)準(zhǔn)不同:凱氏方法是所有樣品的國(guó)標(biāo);燃燒法是參考方法

凱氏方法是食品、飼料、土壤、環(huán)境、種子等樣品中氮或蛋白質(zhì)含量測(cè)量的強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn),測(cè)量結(jié)果具有互通性和可比性。由于燃燒法和凱氏法測(cè)量的氮含量對(duì)象不同,造成樣品種類不同、成份不一樣,結(jié)果偏差也不一樣。燃燒法不適合化肥中的氮含量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

四、樣品量不同:凱氏方法是常量分析;燃燒法是微量分析

凱氏方法是常量和半微量;燃燒法是從微量擴(kuò)展到半微。凱氏法固體到5g、液體到15ml;燃燒法zui多到1g;關(guān)鍵是:凱氏法可以一直使用zui大量分析,而燃燒法如一直使用zui大量分析,則燃燒后的無機(jī)殘?jiān)逊e在儀器里面,要求頻繁清理,同時(shí)也會(huì)縮短儀器的使用壽命。對(duì)于均勻性不好的固體樣品,脂肪高的食品,只能通過大取樣量來減少測(cè)量結(jié)果的偏差,燃燒法顯得稍微。困難;如大豆、玉米。此外鮮肉類食品,由于蛋白、脂肪分布不均勻,也建
議是大的取樣量。

五、設(shè)備價(jià)格:凱氏定氮儀一般是10-40 萬(wàn);燃燒法定氮儀一般是50 萬(wàn)

凱氏方法根據(jù)自動(dòng)化程度不同一般有很多種型號(hào),價(jià)格相差也較大。燃燒法型號(hào)比較單一,一般帶有100 位的自動(dòng)進(jìn)樣器,價(jià)格比較昂貴。

六、運(yùn)行費(fèi)用:凱氏方法的試劑成本:RMB1.0 元/樣品;燃燒法的耗材成本是:RMB10 元/樣品

凱氏法用到的常規(guī)試劑:CUSO4、K2SO4、H2S04、氫氧化鈉、硼酸等,一個(gè)樣品的試劑成本為:人民幣0.5元左右。燃燒法的耗材包含樣品舟、還原劑等,一般需使用進(jìn)口的,才能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性;一個(gè)樣品的成本為:人民幣10 元左右。

七、分析速度:凱氏定氮儀要1 個(gè)小時(shí);燃燒法定氮儀只需3 分鐘

燃燒法分析一個(gè)樣品一般為:3-5 分鐘,非常快;全自動(dòng)凱氏定氮儀的蒸餾滴定時(shí)間一般為3-5 分鐘,但消化時(shí)間要1 小時(shí);一個(gè)樣品要一個(gè)小時(shí)以上,對(duì)于大量樣品的用戶,要合理配置消化部分:使用20 位的消化器,做到消化、蒸餾滴定同時(shí)進(jìn)行,形成一個(gè)連續(xù)過程,可以達(dá)到:平均5 分鐘一個(gè)樣品。

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