容量法水分儀的原理是儀器的電解池中的卡爾費休試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫、碘、酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止。
容量法水分儀的吸溶劑不工作,檢查與處理步驟:
?、冱c擊“吸溶劑”,細聽聲音,聽下有沒有馬達運轉聲音,若無聲音-考慮泵損壞,需更換溶劑泵,有聲音則進行下一個步驟;
②檢查吸溶劑H2氣路連接管有無氣流,點擊“吸溶劑”,將出氣管插入純水中,看有無明顯氣泡,若無,則為泵到這段管路之間不工作或漏氣,需要檢查內(nèi)部連接,或建議將該部分組件寄修。若有明顯氣泡,則進行下一個步驟;
③檢查整體吸溶劑系統(tǒng)的氣路連接是否緊密,重點是溶劑瓶與專用瓶蓋的連接(標準瓶需要一個墊圈,其它瓶子需要1-2個墊圈,也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶),專用瓶蓋與干燥管的連接,干燥管與吸溶劑管路的連接。連接處主要關注各個密封圈是否安裝到位,各部件進氣口是否有被堵塞或遮擋,瓶蓋和干燥管有無破損,管路連接緊密的要求是用手拉動,輕輕用力拉不動即可。
樣品分析時間長或無法終點:
①首先檢查方法有無設置錯誤,有錯誤更正,關于方法設置問題可致電禾工科儀了解,沒有錯誤進行下一步測試;
②考慮進樣量是否過多,排空廢液,減少進樣量在進行測試比對,如能正常測試則該類樣品以后需要控制進樣,如仍然不能則進行下一步測試;
?、劭紤]樣品干擾,主要有幾類樣品需要特別注意:強氧化性物質,強還原性物質,強酸性物質,強堿性物質,醛酮類物質。氧化還原性物質在測試前需要提前消除氧化或反應性并不引入干擾,所以此類物質用費休法相對有些困難,酸堿性物質可以通過提前添加酸堿調節(jié)劑來解決,醛酮類物質需要使用醛酮專用試劑來測試。
樣品分析結果偏離預期:
?、偈紫鹊么_保預期值或理想值是合理的或經(jīng)過驗證的,這是解決這個問題的前提;
?、谄浯蔚妹鞔_樣品的特性,樣品是否可溶解,是否具有易吸潮,易變質這些特性等等,這些都會影響測試的結果,根據(jù)這些特性我們需要采取添加助溶劑,控制環(huán)境,優(yōu)化取樣等措施來盡可能減少干擾;
?、墼跍y試前正確標定試劑的濃度也很重要,錯誤的標定會導致結果偏離,需要在測試前對標定的結果進行檢查和確認。